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甲磺胺的生产方法与流程

来源:www.jqdlhg.com 发表时间:2021-07-14

甲磺胺,常用于医药、农药中间体,合成除草剂苯磺隆或折合成医药。甲磺胺生产 工艺主要有两种,分别为邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法(又称糖精法)和邻甲酸甲酯苯磺酰 氯胺化法。其中邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法:①苯酐+尿素在135-140℃反应,然后加入 30%氢氧化钠,在50℃条件下保持PH9二十分钟进行排氨处理,加入次氯酸钠反应,在 -10~-5℃再加入亚硝酸溶液,在-8℃加入盐酸,与硫酸混合物,(在反应釜进行有NO2 产生,发生副反应,有爆炸危险)反应得重氮盐。②重氮盐在25℃以下通入SO2再加入 甲苯进行反应然后在温度30-40℃压力在0.8-0.12MPa通入氯气。③分离出铜酸水,铜 酸水进行废水处理。母液分离出甲苯液,进行萃取,得到母液进行胺化。④在68-72℃ 进行胺化,胺化液加入甲苯进行脱色分离。废液蒸发出甲苯进行回用,剩余水溶液进行 废水处理。母液加入纯碱进行碱化→再进行脱色→在酸析(加入10%盐酸进行酸析)⑤ 酸析后进行离心分离。酸水进行废水处理。固体中间体进行干燥,干燥出中间体加入碱 12%氢氧化钠得混合液。⑥混合液加入98%硫酸再加入二乙醇醚进行6小时蒸馏得到甲磺 胺溶液。甲磺胺溶液在进行分离、干燥、包装。